Composición química de los alimentos · Capítulo 12 de 14

Anexo 3. Determinación del extracto etéreo

Partes del extractor Soxhlet, procedimiento paso a paso para la grasa libre y la grasa total con hidrólisis ácida, y ejemplo de cálculo del extracto etéreo.

Autoría: Luz Stella Muñoz Arboleda (Profesora asociada, Departamento de Ciencia Animal)

Contenido del capítulo

Su determinación se basa en la propiedad de los lípidos de ser solubles en disolventes orgánicos apolares como el éter de petróleo. El análisis de determinación de las grasas se realiza mediante un método GRAVIMÉTRICO que consiste en el aislamiento de la grasa por dilución en el disolvente. El último es eliminado por evaporación. Se extraen también otros componentes solubles en disolventes apolares como los fosfolípidos, los esteroles, los pigmentos, algunas vitaminas, etc. Sin embargo, la grasa representa generalmente 99% de la materia soluble, de tal manera que se puede considerar que el EXTRACTO ETÉREO (EE) es un muy buen estimativo de la cantidad total de grasa presente en un alimento.

Para extraer la grasa en continuo, se utiliza un aparato en vidrio llamado equipo de Soxhlet (Figura 7). En este caso, el extracto se realiza en frío. Se puede también trabajar con equipos especiales que permiten trabajar con disolvente caliente (Ej: Buchï).

Fotografía de una batería de extractores Soxhlet de vidrio montados sobre placas de calefacción.
Figura 7. Extracción en continuo de la grasa: método de soxhlet

El aparato de Soxhlet se compone de tres partes en vidrio (Figura 8):

  • 1 balón de 125 a 250 ml
  • 1 extractor Soxhlet compuesto de una cámara y un sifón
  • 1 refrigerante

Se coloca el éter de petróleo en el balón, y el dedal con la muestra a analizar en el extractor Soxhlet. Se calienta el balón hasta obtener la ebullición del éter. Este último, en forma de gas, pasa por el sifón, alcanza el refrigerante, se condensa y se acumula en la cámara con la muestra. Cuando el nivel del éter, cargado de grasa, llega a la cima del sifón, regresa al balón, donde se evapora de nuevo, pero la grasa va quedando en el balón. La extracción continua toma ± 4-6 h.

Esquema numerado del extractor Soxhlet: balón con solvente, brazo de ascenso del vapor, cámara de extracción, sifón y refrigerante.
Figura 8. Partes de Vidrio del Extractor Soxhlet

Extracción de la grasa libre

Procedimiento para la determinación de Extracto Etéreo (Figuras 9 y 10)

Material necesario

  • Aparatos de Soxhlet
  • Placas de calefacción
  • Balanza analítica
  • Balones volumétricos
  • Estufa a 105°C
  • Éter de petróleo o éter dietílico
  • Cartuchos de cartón
  • Espátula, formulario, lapicero

Procedimiento de extracto etéreo

  1. Preparar los balones volumétricos
  2. Colocar los balones en la estufa por 1 hora
  3. Sacarlos y colocarlos en el desecador por 30 o 60 min
  4. Pesar el balón vacío (Peso del balón)
  5. Tomar un cartucho de cartón
  6. Pesar aproximadamente ± 5 g de alimento (Peso de la muestra)
  7. Colocar el cartucho en el extractor y verificar que la parte superior del cartucho sobrepase la parte superior del sifón
  8. Colocar ± 160 ml de éter en el balón de 250 ml, previamente pesado.
  9. Abrir el grifo de agua del refrigerante y encender las placas de calefacción
  10. Hacer la extracción durante 6 a 8 h en función del tipo de alimento y la cantidad de grasa
  11. Apagar las placas y desmontar el aparato cuando una cantidad máxima de éter se encuentra en el extractor. Quitar el cartucho y colocar el éter en la botella.
  12. Montar de nuevo el aparato, encender las placas hasta que casi la totalidad del éter se encuentre en el extractor. Colocar el éter en la botella.
  13. Colocar el balón en una estufa a 105 °C durante 1 h o una noche (dejar la puerta abierta durante 15 minutos para eliminar los vapores de éter)
  14. Después de sacarlo de la estufa, se coloca en el desecador por 30 min y luego se pesa cuando esté frío (Peso del balón + EE)
  15. Calcular el contenido en grasa o extracto etéreo

Ejemplo de cálculo del pasto BORE Alocasia macrorrhiza con MS analítica - MSa = 95.3%

  • Peso del balón = 111.3245g
  • Peso de muestra = 3.8867g
  • Peso del balón + EE = 111.3963g

Ejemplo de cálculo:

%EE=(Peso Baloˊn+EE)−Peso BaloˊnPeso muestra×MSa×100\%EE = \frac{\left( \text{Peso Balón} + EE \right) - \text{Peso Balón}}{\text{Peso muestra} \times MS_a} \times 100
%EE=(111.3963g−111.3245g)(3.8867g×0.953)×100=1.93%\%EE = \frac{(111.3963g - 111.3245g)}{(3.8867g \times 0.953)} \times 100 = 1.93\%
Diagrama de flujo con fotografías de la preparación de balones en estufa, desecador y pesaje del balón y de la muestra.
Figura 9. Peso de balones y de la muestra
Diagrama de flujo con fotografías del secado del balón con extracto, desecador, pesaje y cálculo del extracto etéreo.
Figura 10. Peso del balón con el Extracto Etéreo

Extracción de la grasa total

Una hidrólisis ácida es necesaria para muestras de productos lácteos, carnes, alimentos ricos en grasa (harina de pescado, soya, etc), materias fecales y todo tipo de materias que pueden contener grasa ligada.

Material necesario

  • Beakers de 500 ml y vidrio de reloj (o refrigerante adecuado)
  • Placas de calefacción
  • Balanza analítica
  • Solución de HCl 3 N
  • Agua destilada
  • Embudos de 6-10 cm Ø
  • Filtros de papel
  • Bomba de vacío
  • Balanza 105°C

Procedimiento

  1. Pesar precisamente en un beaker de 500 ml ± 2.5 g de alimento seco
  2. Agregar 100 ml de HCl 3N y hervir durante 1 h bajo refrigerante o vidrio de reloj
  3. Dejar enfriar y filtrar sobre doble papel filtro
  4. Lavar abundantemente el residuo con agua destilada caliente hasta desaparición del ácido.
  5. Desecar el filtro durante una noche a 105°C
  6. Extraer la grasa por el método de Soxhlet y calcular la cantidad de grasa extraída.