Análisis de alimentos y forrajes · Capítulo 6 de 9

Extracto etéreo

Extracción de la grasa libre con el aparato de Soxhlet y de la grasa total con hidrólisis ácida previa: material, procedimiento y cálculo del extracto etéreo.

Autoría: Pascal Leterme (I.A., Ph. D., profesor asociado) y Fernando Estrada (I.A., Esp., analista)

Contenido del capítulo

El análisis de la composición de la grasa en los diferentes ácidos grasos no es determinante para la alimentación animal, con algunas excepciones (influencia sobre la calidad de la grasa de la leche, de la carne de pollo, etc). Generalmente, el conocimiento de la cantidad total de grasa es suficiente.

Su determinación se basa en la propiedad de los lípidos de ser solubles en disolventes orgánicos apolares como el éter. Es un método GRAVIMETRICO que consiste en el aislamiento de la grasa por disolución en el disolvente. El último es eliminado por evaporación. Se extrae también todos los otros componentes solubles en disolventes apolares como los fosfolipidos, los esteroles, los pigmentos, algunas vitaminas, etc. Sin embargo, la grasa representa generalmente 99 % de la materia soluble, de tal manera que se puede considerar que el EXTRACTO ETEREO es un muy buen estimativo de la cantidad total de grasa presente en un alimento.

Para extraer la grasa en continuo, se utiliza un aparato en vidrio llamado aparato de SOXHLET (Figura 4). En este caso, el extracto se realiza en frío. Se puede también trabajar con equipos especiales que permiten trabajar con disolvente caliente (Ej.: Soxtec, Büchi).

El método Soxhlet permite extraer la grasa libre pero no la ligada a proteínas, etc. Para liberar la grasa ligada, se necesita realizar una hidrólisis ácida antes de extraer la grasa (numeral 4.2).

Extracción en continuo de la grasa: método de Soxhlet

El aparato de Soxhlet se compone de tres partes en vidrio (Figura 4):

  • 1 balón de 250 ml

  • 1 extractor Soxhlet compuesto de una cámara y un sifón

  • 1 refrigerante

Se coloca el disolvente en el balón y el dedal, conteniendo la muestra a analizar, en el extractor Soxhlet. Se calienta el balón hasta obtener la ebullición del disolvente. El último, en forma de gas, pasa por el sifón, alcanza el refrigerante, se condensa y se acumula en la cámara con la muestra. Cuando el nivel de disolvente, cargado de grasa, llega a la cima del sifón, todo el éter que se encuentra en el sifón de nuevo regresa al balón, a este paso se le denomina sifoneo. Se hierve el disolvente otra vez pero la grasa se queda en el balón. La extracción en continuo toma ± 4-6 h.

4.1. Extracción de la grasa libre

Material necesario

  • Aparatos de Soxhlet completos

  • Placas de calefacción

  • Balanza analítica

  • Estufa a 105°C

  • Éter de petróleo o éter di etílico

  • Cartuchos de celulosa

  • Espátula

Procedimiento

  1. Pesar precisamente ± 5 g de muestra en un cartucho de celulosa
  2. Colocar el cartucho en el extractor
  3. Colocar ± 200ml de éter en el sifón, o la cantidad necesaria para que este no sifonee al momento de poner el cartucho.
  4. Encender el equipo entre 130 a 180°C
  5. Abrir el grifo de agua del refrigerante y encender las placas de calefacción
  6. Hacer la extracción durante 6 a 8 h en función del tipo de alimento y la cantidad de grasa
  7. Apagar las placas y desmontar el aparato cuando una cantidad máxima de éter se encuentra en el extractor. Quitar el cartucho y recuperar el éter en la botella.
  8. Montar de nuevo el aparato, encender las placas hasta que la casi totalidad del éter se encuentra en el extractor (no esperar hasta que todo el éter se ha ido para evitar una explosión). Recuperar el éter en la botella.
  9. Colocar el balón en una estufa a 105°C durante 1 h o una noche (dejar la puerta abierta durante 15 minutos para eliminar los vapores de éter)
  10. Pasar el balón al desecador y dejar enfriar durante 1 hora
  11. Pesar el balón (Tara + Extracto Etéreo)
  12. Calcular extracto etéreo
% de Extracto Eteˊreo en base seca=(Peso del baloˊn+EE)−Peso de baloˊnPeso de la muestra×MSA×100\text{\% de Extracto Etéreo en base seca} = \frac{(\text{Peso del balón} + \text{EE}) - \text{Peso de balón}}{\text{Peso de la muestra} \times \text{MSA}} \times 100

AOAC (1990) Official Methods of Analysis of the Association of Official Analytical Chemists. 15tEd., Arlington, Virginia, USA. METODO número 920.39

Dibujo de un aparato de Soxhlet: balón inferior, extractor con sifón y refrigerante en la parte superior.
Figura 4. Aparato de extracción de Soxhlet.

4.2. Extracción de la grasa total

Un hidrólisis ácido es necesario para muestras de productos lácteos, carnes, alimentos ricos en grasa (harina de pescado, soya, etc), materias fecales y todos tipos de materias que pueden contener grasa ligada.

Material necesario

  • Beakers de 500 ml y vidrio de reloj (o refrigerante adecuado)

  • Placas de calefacción

  • Balanza analítica

  • Solución de HCl 3 N ; Agua destilada

  • Embudos de 6-10 cm Ø

  • Filtros de papel

  • Bomba de vacío

  • Balanza analítica

Procedimiento

  1. Pesar precisamente en un beaker de 500 ml, ± 2.5 g de alimento (AL) seco
  2. Agregar 100 ml de HCl 3 N y hervir durante 1 h bajo refrigerante o vidrio de reloj
  3. Dejar enfriar y filtrar sobre doble papel filtro
  4. Lavar abundantemente el residuo con agua destilada caliente hasta desaparición del ácido.
  5. Desecar el filtro durante una noche a 105°C
  6. Extraer la grasa por el método de Soxhlet y calcular la cantidad de grasa extraída.